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增强型玻璃陶瓷领域学术与技术发展的新状况
日期:2020/09/01
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作者:
Lina Dinse (德国)
慕尼黑大学医院修复门诊

Anja Liebermann 博士 (德国)
慕尼黑大学医院修复门诊

Marlis Eichberger,牙科技师 (德国)
慕尼黑大学医院修复门诊

Bogna Stawarczyk 博士,讲师 (德国)
慕尼黑大学医院修复门诊


陶瓷领域的研发和新技术,以及患者对牙色修复体的不断需求,引发了越来越多不同陶瓷材料的面市。了解和观察材料特性对于临床治疗的长期成功至关重要。本文展示了玻璃陶瓷的最新进展与创新,并探讨了它们之间的区别。

关键词:全瓷修复体,增强型玻璃陶瓷,二硅酸锂陶瓷,氧化锆增强型硅酸锂陶瓷(ZLS),铸瓷


引言

第五次德国口腔健康调查(DMS)显示,越来越多的患者能将牙齿保存到老年。例如,低年龄组的老年人(65至74岁)现在拥有的牙齿个数与1997年相比,平均多出六颗(德国第三次口腔健康调查平均10.4颗牙齿,第五次口腔健康调查平均16.9 颗牙齿)。这也从侧面解释了,为什么对固定修复体的需求不断增长,因为越来越多的患者选择冠、桥和种植体。高生物相容性和出色的美观性反过来也说明了为什么全瓷修复体日益得到普及。

自2004 年市场上出现二硅酸锂铸瓷IPS e.max Press(义获嘉伟瓦登特, 列支敦士登)后,基于简单的加工工艺和改进的机械性能,使其适应证范围得以扩展。与传统的玻璃陶瓷相比,二硅酸锂陶瓷的弯曲强度和断裂韧性都提高了2到3倍。与那些已证实的具有更高强度的氧化物陶瓷相比,玻璃陶瓷的半透明性更高,所以有较好的美观性。1IPS e.max Press的金标准直到几年前才受到义获嘉公司的保护。随着到期,其他牙科公司就可以将其产品推向市场,于是各类产品,尤其是铸瓷产品目前增长快速。

随着工业技术的进一步发展,例如在2013 年的世界牙科展(IDS 2013)上发布的切削型的氧化锆增强型硅酸锂陶瓷(ZLS) 系列产品(VITA SUPRINITY PC,维他公司;Celtra Duo,登士柏西诺德)以及在2016 年10 月推出的铸瓷产品( Celtra Press,登士柏西诺德), 扩展了材料的选择范围。2017年5月推出的硅酸铝锂玻璃陶瓷(n!ce;士卓曼, 瑞士)丰富了新生代玻璃陶瓷系列。

图1显示了当前的玻璃陶瓷产品。本文旨在介绍有关玻璃陶瓷的最新发展与创新,并展示产品之间的不同之处。

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图1:目前已面市的玻璃陶瓷系列。


分类

牙科陶瓷可根据不同标准进行分类。通常按照组成成分、加工方式或者适应证进行区分。原则上,将玻璃或硅酸盐陶瓷与氧化物陶瓷区别开来。混合陶瓷和纳米陶瓷作为新型材料,即陶瓷和复合材料的混合体,在一些分类中也可以找到。玻璃陶瓷由无定形的玻璃相和结晶相组成,而氧化陶瓷几乎或根本不含有玻璃相,因而显然是不透明的。图2给出了全瓷系统的总体概览,根据材料组分进行分类。

首先应该展示玻璃陶瓷领域的发展趋势,因此在图3给出了这一领域的最新概览。

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图2:全瓷材料的分类。

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图3:增强型玻璃陶瓷概览。


白榴石增强型玻璃陶瓷

作为长石陶瓷的进一步发展,白榴石基玻璃陶瓷与前者的主要区别在于白榴石晶体的浓度。晶相和玻璃相之间的热膨胀系数不同,在冷却过程中由于白榴石晶体的收缩会产生压应力,从而导致陶瓷强度的增加。添加白榴石后可以改变陶瓷的弯曲强度,但是这会使玻璃相浑浊而降低美观性。所以必须保持光学和机械性能之间的平衡。平均弯曲强度约为120MPa的白榴石陶瓷,主要适用于制作粘接固定的、具有美观性的单个修复体(贴面、嵌体、高嵌体、单冠)。


二硅酸锂陶瓷

二硅酸锂陶瓷(LS2)具有广泛的适应证。三单位固定桥可以做到将第二前磨牙作为最后一个基牙,这已由制造商方面给予确认。该陶瓷的特征表现为致密的、棒状、富含晶体的由二硅酸锂和磷酸锂晶体组成的结构。二硅酸锂陶瓷具有约60-70%的晶体相。

在义获嘉IPS e.max Press 的到期之后,特别是铸瓷产品得到了更广泛的应用(见图4)。例如,来自Cendres+Métaux(瑞士)的LS2陶瓷 Livento Press于2018年1月底在欧洲获得销售批准,自2018年2月起上市。在2017年的世界牙科展会(IDS 2017)上,GC 公司(比利时)展示了铸瓷 GC Initial LiSi Press,该陶瓷以高密度微细化(HDM)技术做卖点,据制造商称,该技术可提供很高的物理和光学性能。当前关于这些性能特点的研究还很少。在2015年3月于科隆举办的世界牙科展(IDS)上,制造商松风(日本)首次在欧洲展示了其可压铸的LS2 陶瓷Vintage LD Press。几年前Ceramay公司(德国)也在德国获得了市场许可,并且从那时起就一直提供铸瓷Concept Press。自2018年秋,新产品Amber Mill(Hass 公司, 韩国) 问世, 它是一种CAD/CAM切削型二硅酸锂陶瓷。

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图4:不同制造商提供的最新陶瓷系列,按加工方法和组成分类。ZLS=氧化锆增强型硅酸锂陶瓷,LS2=二硅酸锂陶瓷,LAS=硅酸铝锂陶瓷。


氧化锆增强型硅酸锂陶瓷(ZLS)

在氧化锆增强型陶瓷中,除二硅酸锂晶体外,玻璃相中含有10%的氧化锆以原子溶解形式存在,这说明该陶瓷具有更多的较小晶体和均质结构。ZLS更精确的成分组成见表1。德国的维他公司、登士柏西诺德公司与弗劳恩霍夫硅酸盐研究所之间的工业合作,旨在开发一种弯曲强度达到370至420MPa的陶瓷材料,该材料既符合IPS e.max Press的范围,又适合CAD/CAM加工。作为开发的成果,在2013年世界牙科展(IDS 2013)上展示了Celtra Duo和VITA SUPRINITY PC两款陶瓷产品。制造商给出的适应证范围包括:贴面、嵌体、高嵌体、部分冠、全冠和种植体冠。维他公司指出,这款陶瓷的技术性能表明,其适合前牙和前磨牙区的固定桥修复,不过产品还需经过相应的临床测试后才能推向市场。在2016年Celtra Press铸瓷产品推出时,制造商已经指明这款陶瓷适用于制作前牙和前磨牙区的三单位固定桥。

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表1:氧化锆增强型硅酸锂陶瓷(ZLS)VITA SUPRINTIY PC的化学组成。

表2:硅酸铝锂陶瓷n!ce的化学组成。



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硅酸铝锂玻璃陶瓷

士卓曼公司于2017年5月推出了硅酸铝锂玻璃陶瓷系列产品。它们的组成成分见表2。制造商称,这种陶瓷可用于制作天然牙的单牙修复(嵌体、高嵌体、贴面和冠)以及次级结构。就材料而言,它是二硅酸锂和硅酸铝锂的共结晶,因而赋予了陶瓷独特的性能。


机械性能

在Ohashi等人的研究中, 检测了三种LS2铸瓷的双轴弯曲强度、耐磨性和酸溶解度。他们选择了以下陶瓷:GC Initial LiSi Press、IPS e.max Press和Vintage LD Press 。比较了三种测试材料的光栅电子图像。LiSi具有最小的晶体,晶体密集且均匀分布;其次是e.max Press具有致密的结构;LD则具有较大的晶体和不均匀的结构。双轴弯曲强度同样按相同顺序分布,与制造商提供的信息大致相符(表3)。表4总结了这项研究的结果。近年来,已有许多关于IPS e.max机械参数的研究结果发表,但目前几乎没有新型LS2陶瓷的相关数据。

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表3:制造商给出的有关二硅酸锂铸瓷的各种参数信息。* 双轴弯曲强度, ** 三点弯曲强度,*** 无数据。

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表4:三种二硅酸锂铸瓷的机械参数测试结果比较。

ZLS陶瓷上市时间很短,但是,首次体外测试即显示出与LS2相似的光学性能和机械性能。在ZLS陶瓷开发阶段进行的体外测试中,即得出了三点弯曲强度的中位数是420MPa、威布尔模量(Weibull Modul)8.9GP和弹性模量(E-Modul)70GPa的结果。也证实ZLS的耐磨性,可与已经问世多年的长石陶瓷VITA Mark II(维他)相媲美。借助于标准牙冠,将其边缘磨平至200μm,来比较IPS Empress CAD、VITABLOCS Mark II、IPS e.max CAD和Celtra Duo的边缘稳定性。Celtra Duo显示出明显更好的边缘稳定性,这个结果可以用其均匀的晶体结构来解释。在2016年Lawson等人的研究中,比较了各种CAD/CAM陶瓷,Celtra Duo(氧化锆增强型硅酸锂陶瓷)和IPS e.max CAD(二硅酸锂陶瓷)的弯曲强度。Celtra Duo(未烧结陶瓷300MPa,烧结陶瓷450MPa)和 IPS e.max CAD(376MPa)具有显著性差异。另外显示,Celtra Duo从未烧结到烧结后的弯曲强度从300MPa上升至450MPa。作者通过上述现象提出以下观点 :额外的烧结可以纠正例如在加工时出现的细微缺陷。

在Emslander等人的研究中。测量了经过不同表面处理的二硅酸锂陶瓷的断裂载荷。可以证明,经抛光或上釉的陶瓷具有最高值。

硅酸铝锂陶瓷(LAS)具有与硅酸盐陶瓷相似的弯曲强度(350MPa)。由于目前尚缺乏研究数据,因此无法对进一步的相关机械参数做任何陈述。表5简要概述了由制造商发布的有关ZLS和LAS的数据信息。


光学性能

在Makhija等人于2016年发表的一项研究中,对牙医的前牙冠和后牙冠材料选择进行了调查。55%的牙医表示使用二硅酸锂陶瓷(LS2)进行前牙修复,而20%用于后牙修复。这表明二硅酸锂陶瓷的光学性能在临床上已被广为接受。LS2陶瓷既可以制作单层修复体,也可以作为饰面材料使用。尤其是在美学要求高的前牙区域,可以借助回切技术来改善光学效果。

半透明材料通常用于控制美学外观。在Adwad等人2015年的研究中,对各种CAD/CAM材料的半透明性能进行了比较。二硅酸锂陶瓷IPS e.max CAD的层厚度无论是1mm还是2mm,都被证实半透明度均明显低于ZLS陶瓷Celtra Duo。ZLS中的氧化锆含量为10%,以非晶态融于玻璃相中。由此形成了四至八倍小的二硅酸锂晶体的、质地均匀的结构。精细晶体和高占比的玻璃对陶瓷的光学性能有积极的影响。Celtra Duo(ZLS 陶瓷)中的微晶(500-700nm)对应于自然光波范围,因此可以产生自然的乳光效果(光散射)。与LS2相比,ZLS陶瓷的玻璃相占比更高,因此可以很好地发挥荧光作用。这些特性的相互作用,产生出了所期盼的“变色龙”效果和自然的美观性。

ZLS铸瓷Celtra Press改进了坯料瓷块,使半透明级别恒定且独立于所选的维他比色板。无论是在铣削技术还是铸瓷技术中,这种瓷都可以通过染色进行个性化处理。在铸瓷技术中,登士柏西诺德公司还提供了一种饰面陶瓷(Celtra Ceram)。在铣削陶瓷技术领域中,维他公司提供了VITA VM 11饰面陶瓷。

硅酸铝锂陶瓷也可以进行个性化的染色处理。根据制造商的说法,对切削出来的修复体进行抛光就可以得到具有自然外观的高光泽的最终状态。目前尚无独立的研究结果发布。图5和6中显示了由五种不同的最新型硅酸锂(X)陶瓷制作的冠的光学特性比较结果,每个冠都是由CAD/CAM切削HT和LT材料块而制成。

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图5:最新的硅酸锂(X)陶瓷的透明度。两行分别是A2色的CAD/CAM HT瓷和LT瓷。产品名称从左到右依次是:e.max CAD,n!ce,Initial LRF,Amber Mill,Celtra Duo。

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图6:最新的硅酸锂(X)陶瓷的透明度和光学效果比较。两行分别是A2色的CAD/CAM HT瓷和LT瓷。产品名称从左到右依次是 :e.max CAD,n!ce,Initial LRF,Amber Mill,Celtra Duo。


制作流程

原则上,如今已经有了用于玻璃基陶瓷加工的铸瓷技术和CAD/CAM技术。在铸瓷技术中,首先以失蜡法产生空腔,然后熔化的瓷坯料被压入空腔内。

由于收缩率低,因此铸瓷具有良好的边缘适合性、咬合精度和良好的机械性能等优点。最重要的是,铸瓷技术本身就是一种简单而便宜的制造方法。以这种方法制作的修复体可以是全解剖的整体修复体,也可以是采用回切技术结合饰瓷或者压铸瓷饰面的修复体。

德国慕尼黑大学的一篇博士论文研究了铸瓷炉对两种LS2陶瓷机械性能的影响。结果发现,不同的铸瓷炉并没有引起测试陶瓷间的弯曲强度出现显著性差异,但是断裂韧性值在不同的铸瓷炉和瓷之间却有所不同。这可以通过在SEM图像上显示的不同均质的微观结构得到证实。但是,有必要做进一步的研究以充分阐明其潜在机理。

根据制造商的说明,ZLS铸瓷Celtra Press的微观结构具有很小的晶体(0.5μm 而不是1.8μm),在铸造过程中这一特点改善了瓷的流动性。均匀的结构也利于切削和抛光,因此理想地适用于CAD/CAM技术。ZLS的最终强度通过抛光和烧结而获得,达到约370MPa。Alkadi等人2016年的另一项研究表明,二硅酸锂 IPS e.max Press的断裂韧性优于铣削的IPS e.max CAD。尽管如此,CAD/CAM技术很多年来已经广泛流行。图7中展示一个病例。工业预制的瓷块通过切削制作成修复体。这些操作既可以在技工室,也可以在椅旁进行。由于增强型陶瓷的强度较高,通常切削结晶前的坯料,然后再进行结晶烧结。还可以进一步上釉烧结。图8中总结了CAD/CAM材料Celtra Duo、VITA SUPRINITY PC和n!ce的不同制作方式选择。

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图7a-e:使用CAD/CAM技术为#47牙制作二硅酸锂陶瓷部分冠。a:修复开始前的情况,#47牙大面积不良充填。b:#47牙预备后的状态; 之后进行口内扫描和使用CEREC进行CAD/CAM加工。c : IPS e.max CAD瓷块固定在铣削机(CEREC)内。d : 最终的二硅酸锂修复体(由John Meinen完成)在就位前的咬合面和基底面视图。e : CAD/CAM制作的二硅酸锂(IPS e.max CAD)部分冠(由John Meinen完成)粘接固定在#47牙上。

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图8a:氧化锆增强型硅酸锂陶瓷Celtra Duo的不同加工方式。

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图8b:硅酸铝锂陶瓷n!ce的不同加工方式。

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图8c:氧化锆增强型硅酸锂陶瓷VITA SUPRINITY PC的不同加工方式:K.- 烧结:结晶烧结,G.- 烧结:上釉烧结。
增材制造—3D打印技术用的瓷材料目前尚未用于临床。
结论

最初的研究表明,玻璃陶瓷领域的发展前景很大,因此,牙科医生和牙科技师可选择的材料也大大增加。由于断裂韧性被定义为材料对裂纹扩展的抵抗力,所以这尤其是对于脆性陶瓷起着决定性的作用,并且被认为是材料适用性的特别重要的选择标准。在诸如砂眼或裂纹之类的缺陷处会产生应力,这种应力会成为材料损坏的原发点。尽管所有制造商都公布了其产品的弯曲强度,但很少有关于断裂韧性和耐磨性的数据说明。因此,还需要对玻璃陶瓷的酸溶解度和磨损做进一步的研究,这样才能更好地评估材料的长期成功。


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