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近年来，氧化锆陶瓷在牙科修复领域应用中脱颖而出。关于氧化锆陶瓷材料可用性以及生产途径的知识对于正确使用氧化锆陶瓷材料来说至关重要。文章聚焦氧化锆陶瓷的烧结工艺流程，对氧化锆陶瓷在牙科领域中的应用现状和未来进行概述。文章分为两部分,此篇为第二部分。
关键词：氧化锆，烧结，弯曲强度，半透明度，断裂载荷
烧结参数比较
传统的烧结工艺需要4到10个小时，这取决于所使用的烧结炉和需要烧结的修复体的大小。必须通过每分钟低于30°C的缓慢升温和冷却阶段，以及保温，使陶瓷达到正确的温度。快速烧结工艺的烧结时间可以减少到四个小时内。在烧结炉中的保温时间可以缩减到30至60分钟左右，加热速率可加快到每分钟100°C。
借助高速烧结工艺可以更快地完成瓷修复体加工。在这里，单牙修复体的烧结时间只需要几分钟。将陶瓷修复体在烧结炉中烧制一小段时间后（取决于所使用的烧结炉设备和修复体的大小）可以直接取出，这也省去了冷却阶段。表3中罗列出了各种烧结工艺流程；图13和14中展示了照片。关于烧结时间对氧化锆陶瓷机械性能的影响，也有各种研究进行了探索。
为使用这些更快的烧结工艺，需要新的快速或者高速烧结炉。所选示例汇总在表4中。
图13：各种烧结工艺中的最长保温时间，最快的升温速率，最长的总烧结时间。横轴: 最长保温时间（min），最高加热升温速率(°C/min)，最长总烧结时间(min)蓝色：传统烧结工艺，红色：快速烧结工艺，绿色：高速烧结工艺。
图14：各种烧结工艺中的最高温度。横轴：传统烧结工艺，快速烧结工艺，高速烧结工艺；纵轴：最高温度的平均值（°C）
表3：不同的烧结工艺的参数比较
表4：来自不同制造商的高速和快速烧结炉
烧结温度对Y-TZP陶瓷性能影响的科学研究数据
以3Y-TZP陶瓷ICE Zirkon为例（Zirkonzahn公司，意大利），在升温加热时间3小时和保温时间2小时的烧结条件下烧结，或者在加热时间1小时40分钟和保温时间1小时的烧结条件下烧结，所得陶瓷的双轴强度没有差别。它们的弯曲强度值在1104.2 N和1210.0 N之间。
3Y-TZP陶瓷Bruxzir（Glidewell公司，德国）在1460 °C，1530 °C或1600 °C温度条件下，烧结一小时、两小时或四小时后，所得陶瓷的双轴弯曲强度没有显著性差异。它们的平均值在906 MPa和1000 MPa之间。它们的维氏硬度在1437 VHN和1553 VHN之间，也没有显著性差异。
3Y-TZP 陶瓷VITA YZ HT color（Vita Zahnfabrik公司，德国）在1350 °C，1400 °C和1550 °C温度条件下，烧结一小时，两小时或三小时时，会对测试样品的三点弯曲强度产生影响。烧结温度最高且烧结时间最长的样品组的测试样品具有最高的抗弯强度，为1604.10±139.52 N；拥有低抗弯强度的陶瓷，是在1350 °C条件下烧结一小时的测试样品，达到1080.25±217.19 N。烧结温度升高会导致陶瓷晶粒变大，因此从较小的晶粒大小（0.1至0.4 μm）向中等大小（0.5至0.8 μm）和较大的晶粒（0.9至1.3 μm）推移。而烧结时间的变化仅能导致微小的，但可测出的晶粒大小的增长。
通过不同着色工艺和不同的烧结工艺烧结3Y-TZP陶瓷VITA YZ HT白色/彩色，3Y-TZP陶瓷Prettau（Zirkonzahn公司）和5Y-TZP陶瓷Prettau Anterior（Zirkonzahn公司）后，仅有未着色的3Y-TZP（Prettau）的机械性能显示出显著性差异。将最高烧结温度从1350 °C增加到1600 °C会增加陶瓷的双轴弯曲强度。所有的测试样品都经过两个小时的持续烧结。
IPS e.max ZirCAD材料在快速烧结与传统烧结工艺处理后，显示出烧结温度对断裂载荷的影响。经过1小时15分钟烧结的IPS e.max ZirCAD陶瓷，其断裂载荷为3617±543.54 N；经快速烧结的氧化锆（烧结时间：4小时20分钟）的断裂载荷为2663±508.11 N；传统工艺烧结的材料（烧结时间：7小时20分钟）的断裂载荷最小，为1662±466.71 N。
对3Y-TZP陶瓷Upcera ST-Color（Shenzhen Upcera Dental Technology公司，中国）的抗弯强度进行测试：在不同加热升温速率10°C/min，15°C/min，20°C/min和40°C/min的条件下烧结90分钟，最高烧结温度为1500 °C。该测试表明，不同的加热升温速率对该陶瓷的三点弯曲强度、晶相相变和晶粒大小没有显著性影响。陶瓷的抗弯强度在612±156.10 N和622.56±166.72 N之间。
3Y-TZP类陶瓷inCoris TZI牙冠（Sirona Dental Systems公司）在不同的烧结参数条件下烧结后（1580°C 10分钟，1510°C/1540°C 5分钟或1510°C 120分钟），显示出不同的磨耗性能。在所有氧化锆表面都会发现轻微的磨耗。缩短的烧结时间会导致陶瓷表面上会更频繁地产生微孔，进而对对颌牙造成更多的磨耗和划伤。在观察比较晶粒大小时，在较高的烧结温度和较长的烧结时间下，可以看到晶粒很大的膨胀。inCoris TZI和inCoris ZI在1580°C，烧结10分钟，它们的三点抗弯强度最高，分别是871.8±108.8 MPa和904.2±115.7 MPa。
4Y-TZP陶瓷Zolid HT+（Amann Girrbach公司）和3-YTZP陶瓷Ceramill ZI及Zolid（Amann Girrbach），在1570°C/1590°C条件下进行高速烧结后，其抗弯强度与1450°C条件下的传统烧结后的抗弯强度相当。Zolid在1590°C的高速烧结后，比在1570 °C高速烧结后显示出更高的双轴弯曲强度。Zolid和Zolid HT+在高速烧结后，半透明度显示出明显的降低。ZI和HT+在最终烧结温度增高时，晶粒大小会随之增加，而其半透明度则伴随着材料密度增加而降低。
3Y-TZP陶瓷Coris TZI，传统烧结工艺烧结的样品（在最高烧结温度为1510°C条件下，总的烧结时间为220分钟）和高速烧结工艺烧结的样品（在最高烧结温度为1580°C的条件下，总计15分钟），经老化处理后，二者的断裂载荷之间没有明显差异。传统烧结陶瓷的断裂载荷值为7845±833N，而高速烧结陶瓷的断裂载荷值为7173±788N。经过不同的烧结工艺处理后，陶瓷的密度和就位精度也没有显著性差异。
当使用三种不同的烧结程序烧结厚度不同（0.5 mm/1.0 mm/1.5mm）的3Y-TZP的inCoris TZI C全锆冠修复体时，通过铣削制作的冠，其传统烧结，快速烧结和高速烧结下材料的断裂载荷没有显现出显著性差异。在冠层的厚度为0.5 mm的情况下，通过打磨工艺，也同样无法检测到明显的差异。而使用打磨工艺制作牙冠，厚度为1.0mm和1.5mm的两组材料与其他组相比，显示出显著性差异。快速烧结的研磨冠的最高断裂载荷值为3678.6±363.9N，而快速烧结的铣削冠的断裂载荷值低为（382.4±30.7N）。
着色技术对高速烧结4Y-TZP陶瓷的初始强度值没有影响。烧结之前在着色液中手工着色的测试样品（655±77MPa），具备与工业化着色的坯料（720±46MPa）铣削出的测试样品相当的初始强度。水热老化处理会降低预着色的高速烧结的4Y-TZP陶瓷（448±30MPa）的双轴弯曲强度。经过老化处理后，手工着色高速烧结的4Y-TZP陶瓷（652±56MPa）表现出与手工着色传统烧结4Y-TZP陶瓷（708±94MPa）相当的强度，且其抗弯强度高于工业化着色高速烧结的4Y-TZP陶瓷（448±30MPa）。与传统烧结相比，高速烧结不会损害手工着色的4Y-TZP陶瓷弯曲强度的耐老化性。工业预着色的4Y-TZP陶瓷的抗弯强度情况则有所不同。
高速烧结4Y-TZP陶瓷 Ceramill Zolid HT+（Amann Girrbach公司）牙冠修复体的断裂载荷随着牙冠咬合层厚度的增加而增高。在该项研究中，测试了咬合面厚度在0.5mm至1.5mm之间的牙冠。试验中实施了相当于体内大约5年的咀嚼模拟，导致了牙冠的断裂载荷值降低，特别是在咬合层厚度更薄的牙冠。所测试的高速烧结组所有的样品的断裂载荷值（1638-5156N），都远远高于900N的平均很大咀嚼力。与传统烧结组样品相比，高速烧结组在氧化锆的咀嚼模拟过程中显示出更低的材料磨损，而且对对颌牙牙釉质的磨耗相当。总的来说，在研究中观察到的高速烧结组的样品的断裂载荷结果（1638-5156 N）与传统烧结组的（1073-4507N）相当甚至更高。
高速烧结的测试样品（抗弯强度990±105MPa）比传统烧结的测试样品（抗弯强度596±32 MPa）具有更高的抗弯强度。老化试验对4Y-TZP陶瓷（Ceramill Zolid HT+，Amann Girrbach）的抗弯强度（初始抗弯曲强度：990±105 MPa；老化后抗弯曲强度：697±53MPa）没有显著影响。但是，高速烧结的测试样品显示出较低的威布尔模量（Weibull Modul）和较低的数据稳定性。
结论
值得强调的是，氧化锆陶瓷是一种非常多样化的材料，近年来通过优化加工工艺，使其与牙科领域的关系越来越密切。第三代和第四代氧化锆陶瓷具有良好的美学效果，可用于单一材料的全锆修复。但是，目前尚缺乏关于完全稳定化的氧化锆陶瓷的临床研究数据。图15展示了由二硅酸锂陶瓷制成的修复体作为对照。为了能够最终评估新一代氧化锆陶瓷的特性，必须等待进一步的研究结果。特别是关于新一代材料长期性能的数据还很少。
图15a至f：病例3：使用IPS e.max Press陶瓷进行的修复治疗，照片从左到右按时间顺序排列。
高速烧结工艺能够快捷制作全锆修复体，是一套非常有效的制作工艺。当今可查阅到的科学文献显示，高速烧结的氧化锆陶瓷的机械性能与传统烧结的氧化锆陶瓷相当。然而，由于各种研究所使用的材料不同，且材料的烧结时间和温度之间存在差异，难以对所有研究结果做统一比较。高速烧结工艺的最终评估，需要进一步的探索和临床研究。
作者：
Xenia Antón (德国)
德国慕尼黑大学附属医院义齿修复科
Bogna Stawarczyk教授 (德国)
德国慕尼黑大学附属医院义齿修复科
Tim Joda教授 (瑞士)
瑞士巴塞尔大学口腔医学中心
Anja Liebermann教授 (瑞士)
瑞士巴塞尔大学口腔医学中心
本文选自《QUINTESSENZ ZAHNTECHIK》2020;46(7):754-765
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